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實(shí)驗室常用氣(qì)體的製備與淨化方法介紹

(1)氫氣(qì)的製備與淨化
在實驗(yàn)室裏(lǐ)製取少(shǎo)量(liàng)的氫氣常用啟普(pǔ)發生器。原料中的酸(suān)可以用硫酸、鹽酸等,金屬可以用鋅、鐵、鎂等。工業上(shàng)常用水、水煤氣、天然氣等來製備氫氣。供高純試劑或高純(chún)元素(sù)生產所用的氫,多以電解水或電解氯化鈉(食鹽)溶液來製取。
一般氫氣中的主(zhǔ)要雜質有水(shuǐ)蒸氣、氧(yǎng)、微量氮、氯、二氧化碳、磷的化台(tái)物(wù)以及電解液的霧沫,少量的(de)油(yóu)蒸氣等。
氫氣的淨化通常是使氫(qīng)通過一係列的淨化裝置,各種裝置具有除去一定雜質的能力,氫氣淨化的方法和提純工藝流程(chéng)較多,但各(gè)種(zhǒng)方法主要是以除去水和氧為基本出發(fā)點。
實驗室中,日常所用的氫氣鋼瓶中的氫(qīng)氣的純度對大(dà)多數(shù)用途已(yǐ)經足夠了。當需要提純時,可用鈀(bǎ)催化(huà)劑使微量(liàng)氧轉化為水,然後用活性氧化鋁或濃硫酸等作幹燥劑充分脫水即可。如對氧要求不(bú)嚴格時,可讓(ràng)氫氣先通過堿性的高錳酸鉀溶液,再通過濃硫酸脫水即可。
必須注意的是氫氣和空氣混合物(wù)的爆炸極限為4%-75%(體積分數(shù))。當排除係統中的(de)氫氣降低(dī)壓力時,必須把氫氣(qì)放入空敞的大氣中。
(2)乙炔的製備與淨化(huà)
乙炔的沸點為-84℃(升華)。在15℃和0.3MPa壓力下,100g丙(bǐng)酮中約能(néng)溶解30L乙炔。因為(wéi)乙炔在0.2MPa壓力下即能爆炸,所以將其溶於丙酮貯存在鋼瓶中(zhōng),溶有乙(yǐ)炔的丙酮溶液被吸附(fù)在多孔物(wù)質如矽藻土上,為(wéi)了防止丙酮被乙炔氣體帶(dài)出,乙炔(quē)鋼瓶必(bì)須直立著使用(yòng)。
在實驗(yàn)室裏少(shǎo)量乙炔使用碳化鈣製(zhì)備,其反應(yīng)方法各式如下:CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2
在裝有滴液漏鬥和氣體(tǐ)導出管的lOOOml圓燒瓶中,放置lOOg碳化鈣,在水冷卻下從滴液(yè)漏鬥慢慢滴加水,生成的乙炔氣經過導管通入洗氣瓶(píng)淨化。根據不同的要求,可以選擇適宜的淨化程序。在洗氣瓶(píng)中(zhōng)裝(zhuāng)入氫氧化鉀溶液(500g/L)能除去CO₂等酸性雜質。裝入鉻(gè)酸溶液能除去硫(liú)化氫等還原性雜質,脫氧可用連苯三酚溶液。微(wēi)量的丙銅用亞硫(liú)酸氫(qīng)鈉濃溶液洗脫或通過活性炭(tàn)吸附除去。幹燥可用氯化鈣、硫酸或五氧化磷。
乙(yǐ)炔和空氣混合物的燃燒極限為2.5%-81%(何種分數)。乙炔不能跟銀和銅溶液接(jiē)觸,因為它們能生成爆炸性的乙炔化合物。由於乙(yǐ)炔中常含有磷化氫(qīng),所以鋼瓶裝的乙炔(quē)是有毒的。
(3)氮氣的淨化
為了除去鋼瓶中所裝氮氣內含有少量氧,可將氮氣通過裝有(yǒu)2g聯(lián)苯三(sān)酚和69氫氧化鉀的50ml水溶液的洗滌瓶,然(rán)後用堿(jiǎn)石灰幹燥塔進行幹燥。
(4)氨氣的(de)製備與淨化(huà)
氨氣是有特(tè)殊刺(cì)激臭味的(de)無色氣體,熔(róng)點-77.7℃,沸點-33.35℃,非常容易溶於水中,燃點651℃,在空氣中的爆炸極限為15.3%-25%(體積分數),有毒性及腐蝕性,在空氣中的允許濃度為100μg/g。
在實驗室製備少量按(àn)氣方法如下:在(zài)燒瓶(píng)在混合5份(質量)氯化(huà)銨粉末和(hé)7份(質量)新硝化的工業品(pǐn)熟石灰,向混合物中加入10份質(zhì)量的水並充分攪拌,在砂(shā)浴上加熱燒瓶時即可得到勻調的氣流,然後在(zài)洗氣瓶中用少量的水洗滌氣體,並用固體氫氧化鉀幹燥。也可用硫酸銨代替氯化銨(ǎn),用氫氧化鉀或氫氧化鈉代替(tì)氫(qīng)氧化鈣。
由於純度為99.8%以上的液氨可以裝入鋼瓶出售,所以通常可直接(jiē)使用,在室溫下有0.8MPa左右的壓力,如果使用氨用減壓閥降至常壓放出後,就可得到純度很高的氨氣。如為了除去微量油蒸氣、二氧化碳等需要特別提純幹(gàn)燥,可(kě)使氨氣通過活性炭後(hòu)再(zài)通過裝有堿石灰或固體氫氧化鈉、金屬(shǔ)鈉絲等一係列的幹燥管,最後通過五氧化二磷完全幹燥。
(5)硫化氫的製備和(hé)淨化
硫化(huà)氫為無色氣體,具有腐敗蛋臭味。在常溫能被水吸收,1體積的水約可吸(xī)收2-3何種的氣體,溶(róng)解度(dù)隨溫度升高而(ér)減小,在室溫時的飽和溶液約為0.1mol/L。硫化氫的水溶液叫做硫氫酸,它是一種弱酸。硫化氫為劇(jù)毒品。
硫化氫(qīng)可(kě)裝入鋼瓶在市場出售,一般純度在99.9%以上。市(shì)售的所謂“固態硫化氫”是一種有機硫化物,將(jiāng)其加熱很容易(yì)製取出硫(liú)化氫。
實(shí)驗室製備硫化氫可由硫化鐵和鹽酸、硫化鈣和鹽酸、硫化鈣和(hé)氯(lǜ)化(huà)鎂(měi)、硫氫化鈉(nà)和氯化鎂以及硫化鈉和磷酸等相互作用的方法。現以(yǐ)用硫化(huà)鈣與(yǔ)氯化鎂相互作用製備硫化(huà)氫的方法(fǎ)為例。
(6)一氧化碳的製備和淨化
一氧化碳毒性(xìng)極強,無色、無臭,熔點-205.0℃,沸點-191.5℃,臨界溫度-140.2℃,臨界壓力3.49MPa,密度為期(qī)不遠1.250g/L(0),燃點609℃,在空氣中爆炸範圍,下限為12.5%(體積分數)。
(7)二氧化碳的淨化
二氧化碳是一種無(wú)色無臭(chòu)的氣體。升華點為-78.48℃,熔(róng)點為-55.7℃,在lOOml水中的溶解度:0℃時為171ml;20℃時為88ml;60℃時為36ml二氧化碳。0℃時氣態(tài)密度為1.977g/L。液態密(mì)度0℃時為0.914g/cm3。
鋼(gāng)瓶裝的(de)二氧化碳可能含有的雜質是:水蒸氣、一氧化碳、氧(yǎng)、氮,在(zài)少(shǎo)數(shù)情況下含有痕量(liàng)的硫(liú)化氫、二氧化硫等。
瓶裝二(èr)氧化磷的(de)提純方(fāng)法如下:使二氧化碳氣體依次通過兩個(gè)裝有乙酸鉻(gè)(II)的溶液的洗滌瓶,用以除去大部分氧。再通過裝著小塊的碳酸氫鉀的U形管(guǎn),用以陰德去酸蒸氣。通過裝著高(gāo)錳(měng)酸鉀溶液的洗滌(dí)瓶用以除去硫化氫。再通過盛有濃(nóng)硫酸的洗滌瓶進(jìn)行幹燥。最後再通過裝有活(huó)性銅和氧化銅並(bìng)加熱至(zhì)200℃的管,借以除去(qù)最近殘餘的氧和一氧(yǎng)化碳。倘若二氧化碳中不含這些雜質的某一種,則可免去相應的那個容器。
(8)一氧化二氮的製備和淨(jìng)化
一(yī)氧化二氮(dàn)為無色氣體,熔點-90.6℃,沸點-88.5℃。常溫時在水(shuǐ)中的(de)溶解度和二氧化碳相同,1個何種的(de)水可溶解1個(gè)何種的(de)氣體。
純度相當高的一氧化二氮(dàn)在原子吸收光譜分析中用作助燃劑,在醫學上用作麻醉劑。已有(yǒu)鋼瓶市售。若(ruò)再行提純時,可將這種一氧化二氮在五氧(yǎng)化磷(lín)上通過之後,用掩體空氣冷凝,用減壓分餾蒸餾(liú)即可。
一氧化二氮的製備是用硝酸銨(ǎn)分解法。將純硝酸銨放在電烘箱(xiāng)中,在160-170℃加熱使(shǐ)其完全脫水,將其熔融物放在玻璃(lí)幹燥器中使(shǐ)用其凝固。將(jiāng)它研成粉末裝到帶(dài)有(yǒu)支管的圓底燒瓶裏(lǐ),燒瓶上部(bù)繞上(shàng)加熱線圈,以防止反應中生成的水冷凝回流到硝酸銨熔融物(wù)裏。在支管上接上一氧化二氮冷凝捕集器,用冷水冷卻,使生成的水大(dà)部分冷凝下來,燒瓶在金屬網上加熱要(yào)非常注(zhù)意,在170℃開始反應,為了防止產生氮氣及氧化氮,溫度不得超過250℃。因為是放(fàng)熱(rè)反應,加熱過急或燒瓶中硝酸銨過多都有引起爆炸性反應的危險,所以避免這種情況。產生(shēng)的一氧化二氮在KOH水溶液和硫酸溶液(yè)中通過(guò)得(dé)以洗滌。微量氧用堿性連二(èr)硫酸鹽水溶液洗滌除去。因為一氧化二氮在水中的溶解度相當大,故應將氣體收集在先充滿(mǎn)食鹽飽和溶液或熱水的貯氣器中。

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