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實驗室常用氣體的製備與(yǔ)淨化方法介紹

(1)氫氣(qì)的製備與淨化
在實驗室裏製取少量的氫氣常用啟普發生器。原料中的酸可(kě)以用硫酸、鹽(yán)酸等,金屬可以用鋅、鐵、鎂等。工業上常(cháng)用水、水煤(méi)氣、天然氣等來製備(bèi)氫氣。供高純(chún)試劑或高純元素生產所用的(de)氫,多以電(diàn)解水或(huò)電解氯化鈉(食鹽)溶液來製取(qǔ)。
一般氫氣中的主要雜質有水蒸氣、氧、微量氮、氯、二氧化碳、磷的化(huà)台物以及電解液的霧(wù)沫(mò),少量的油蒸氣等(děng)。
氫氣的淨化通常(cháng)是使氫通過一係列(liè)的淨化裝置,各種(zhǒng)裝置具有除去一定雜質的能力,氫氣淨化(huà)的方法和提純工藝(yì)流程較多(duō),但各種方法主要是以除去水和氧為基本出發點。
實驗室中,日常所(suǒ)用的氫氣鋼瓶中的氫氣的純(chún)度對大多數用途已經足夠了。當需要提純時,可(kě)用鈀催化劑使微量氧轉化為水,然後用(yòng)活性氧化鋁或濃硫酸(suān)等作(zuò)幹燥劑充分脫水即可。如對氧(yǎng)要求不(bú)嚴(yán)格時,可讓氫氣先通過堿性的高錳酸鉀溶液,再通過濃硫酸脫水即可。
必須注意的是氫氣和空氣混合物的爆炸極限為4%-75%(體積分數)。當排除(chú)係統中的氫氣降低壓力時,必須把氫氣放入空(kōng)敞的大氣中。
(2)乙炔的製備與淨化
乙炔(quē)的沸點為-84℃(升華)。在15℃和0.3MPa壓力下,100g丙酮中約能溶解30L乙炔。因為乙炔在0.2MPa壓力下即能爆炸,所以將其溶於丙酮貯存在鋼瓶中,溶有(yǒu)乙炔的丙酮溶液被吸(xī)附在多孔物質(zhì)如(rú)矽(guī)藻(zǎo)土上,為(wéi)了防止丙酮被乙炔氣體帶出,乙炔鋼瓶必須直立著使用。
在(zài)實驗室裏少量乙炔使用碳化鈣製備,其反(fǎn)應方法各式(shì)如下:CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2
在裝有滴液漏鬥和氣體導出管的lOOOml圓燒瓶(píng)中,放置(zhì)lOOg碳化鈣,在水冷卻下從滴液漏(lòu)鬥慢慢滴加水,生成的乙炔氣經過導管通入洗氣瓶淨化。根據不同的要求,可以選擇適宜的淨化程序。在洗氣(qì)瓶中(zhōng)裝入氫氧化鉀溶液(yè)(500g/L)能(néng)除(chú)去CO₂等酸性雜質。裝(zhuāng)入鉻酸溶液能除(chú)去硫化氫等還原性雜質,脫氧(yǎng)可用連苯三酚溶液。微量的丙銅用亞硫(liú)酸氫鈉濃溶液洗脫或通過活性炭吸附除去。幹燥可用氯化鈣、硫酸或五氧化磷。
乙炔和空氣混(hún)合物(wù)的燃燒極限為(wéi)2.5%-81%(何種分(fèn)數)。乙炔不能跟銀和銅溶液接觸,因為它(tā)們能生成爆炸性的乙炔化合物。由於乙炔(quē)中常含有磷化氫,所以鋼瓶裝的乙炔是有毒的。
(3)氮氣的淨(jìng)化(huà)
為了除去(qù)鋼瓶中所裝氮氣內(nèi)含有少量氧,可將氮氣通過(guò)裝有2g聯苯三酚(fēn)和69氫氧化鉀的50ml水溶液(yè)的洗滌瓶,然後用堿(jiǎn)石灰幹燥塔進行幹燥。
(4)氨(ān)氣的製備與淨化
氨氣是(shì)有特殊刺(cì)激(jī)臭味的無色氣體,熔點-77.7℃,沸點-33.35℃,非常容易溶於水中,燃點651℃,在空氣中的爆炸極限為15.3%-25%(體積(jī)分數),有(yǒu)毒性及腐蝕性,在空氣中的允許濃度為100μg/g。
在實驗室製(zhì)備少量(liàng)按氣方法如下:在燒瓶在混合5份(質量(liàng))氯化銨(ǎn)粉末和7份(fèn)(質量(liàng))新硝化的工業品熟石(shí)灰,向混合(hé)物中加入10份質量的水並(bìng)充分攪拌,在砂浴上加熱燒瓶時即可得(dé)到勻調的氣流,然後在洗氣瓶中用(yòng)少量的水洗滌氣體,並用固體氫氧(yǎng)化鉀幹燥。也可用(yòng)硫酸銨代替氯化銨,用氫氧化鉀或氫氧化(huà)鈉代替氫氧(yǎng)化鈣。
由於純度(dù)為99.8%以上的液氨可以裝入鋼瓶出(chū)售,所以通常(cháng)可直接使用,在室溫(wēn)下有0.8MPa左右的壓力,如果使用(yòng)氨用減壓閥降至(zhì)常壓放出後,就可得到純度很高的氨氣。如為了除去微量油蒸氣、二氧化碳等需要特別提純幹燥(zào),可(kě)使氨氣通過活性炭後再通過裝有堿(jiǎn)石灰或固體氫氧化鈉、金屬鈉絲等一係列的幹燥管(guǎn),最後通過五氧化二磷完全幹燥。
(5)硫化氫的製備和淨化
硫化(huà)氫為(wéi)無色氣體,具有腐敗蛋臭味。在常溫能被水(shuǐ)吸收(shōu),1體積的水約可吸收2-3何種的氣體(tǐ),溶解度隨溫度升高而減小,在室溫時的飽和溶液約(yuē)為0.1mol/L。硫(liú)化氫的水溶液(yè)叫做硫氫酸,它是一種弱酸。硫化氫為劇毒品。
硫(liú)化氫可裝入鋼瓶在市場出售,一般純度(dù)在99.9%以上。市(shì)售的所謂“固(gù)態硫(liú)化氫”是一種有機硫化物,將其加熱很容(róng)易製取出硫化氫。
實驗室製備硫化氫可由硫化鐵和(hé)鹽酸、硫化鈣和鹽酸、硫化鈣和氯(lǜ)化鎂、硫氫化鈉(nà)和氯化鎂以及硫化(huà)鈉和磷(lín)酸等相互作用的方法。現以用硫化鈣與氯化鎂相互作用製備硫(liú)化氫的方法(fǎ)為例(lì)。
(6)一氧化碳的製備和淨化
一氧(yǎng)化碳毒性極強,無(wú)色、無臭(chòu),熔(róng)點-205.0℃,沸(fèi)點-191.5℃,臨界溫度-140.2℃,臨界壓力3.49MPa,密度為(wéi)期不遠1.250g/L(0),燃點609℃,在空氣中爆炸範圍,下限為12.5%(體積分數)。
(7)二氧化(huà)碳(tàn)的淨化
二氧化碳是一種無(wú)色無臭的(de)氣體(tǐ)。升華點為(wéi)-78.48℃,熔點為(wéi)-55.7℃,在lOOml水中的溶(róng)解度:0℃時為171ml;20℃時為88ml;60℃時(shí)為36ml二氧化碳。0℃時氣態密度為1.977g/L。液態密度0℃時為0.914g/cm3。
鋼瓶裝(zhuāng)的(de)二氧化(huà)碳可能含有的雜質是:水蒸氣、一(yī)氧(yǎng)化碳、氧、氮,在少(shǎo)數情況下含有痕量的硫化氫、二(èr)氧化硫等。
瓶裝二氧化磷的提純方(fāng)法如下:使二氧化碳氣體依次通過兩個裝有乙酸鉻(II)的溶液的(de)洗滌瓶,用以(yǐ)除去大部分氧。再通過裝著小塊(kuài)的碳酸氫鉀的U形管,用以陰德去酸(suān)蒸氣。通過裝著高(gāo)錳酸鉀(jiǎ)溶液的洗滌瓶用以除去硫化氫。再通過盛有濃硫酸的洗滌瓶(píng)進(jìn)行幹燥。最後再通過裝有活性銅(tóng)和氧化銅並加熱至(zhì)200℃的管,借以除去最近殘餘(yú)的氧和一(yī)氧化碳。倘若二氧化碳中不含這些雜質的某(mǒu)一種,則(zé)可免去相應的那個容器。
(8)一氧化二(èr)氮的製備(bèi)和淨化
一氧化二氮為(wéi)無色氣體,熔點-90.6℃,沸點-88.5℃。常溫時在水中的溶解度和二氧化碳相同,1個何種的水可溶解1個何種的氣體。
純度相(xiàng)當高的一氧化二氮在原子吸收光譜分析(xī)中用作助燃劑,在醫(yī)學上用作(zuò)麻醉劑。已有鋼瓶市售。若再行提純(chún)時,可將這種一氧化二氮在(zài)五氧化磷上通過之後(hòu),用掩體(tǐ)空氣冷(lěng)凝,用減壓分餾蒸餾(liú)即可。
一氧(yǎng)化二氮的製備是用硝酸銨分解法。將純(chún)硝酸銨放在電烘箱(xiāng)中,在160-170℃加熱使(shǐ)其完全脫水,將其熔融物放(fàng)在玻璃幹燥(zào)器中使用其凝固。將它研成粉末裝到帶有支(zhī)管的圓底燒瓶(píng)裏,燒瓶上部繞上加熱線圈,以防止反應中生成的(de)水冷(lěng)凝回流到硝酸銨熔融物裏。在支(zhī)管上接上(shàng)一氧化二氮冷凝捕集器,用(yòng)冷水冷卻,使生成的水(shuǐ)大(dà)部分冷凝(níng)下來,燒瓶在金屬網上加熱要(yào)非常注意(yì),在170℃開始反應,為了防(fáng)止產生氮氣及氧(yǎng)化氮,溫度不得超過250℃。因為是放熱反應,加熱過急或燒(shāo)瓶中硝酸銨過多都有引(yǐn)起爆炸性反應的危險,所以避免這種情況。產生的一氧化二氮在(zài)KOH水溶液和硫酸溶液中通過得(dé)以洗滌。微量(liàng)氧用堿性連二(èr)硫酸鹽(yán)水溶液洗滌除去(qù)。因為一(yī)氧化二(èr)氮在水(shuǐ)中的溶解度相當大,故應將氣體(tǐ)收集在先充滿食鹽飽和(hé)溶液或熱水的(de)貯(zhù)氣器中(zhōng)。

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